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上海跃进医疗器械有限公司恒温摇床提取

[导读]采用上海跃进医疗器械有限公司恒温摇床进行土壤有效硫前处理,通过电感耦合等离子发射光谱仪进行测试,建立起一种全新的土壤有效硫检测方法。结果表明,该方法对土壤有效硫的测定准确性好,土壤标准物质的测定结果均在保证值范围内;该方法对土壤中有效硫的检出限为0.5 mg/kg

采用恒温摇床进行土壤有效硫前处理,通过电感耦合等离子发射光谱仪进行测试,建立起一种全新的土壤有效硫检测方法。结果表明,该方法对土壤有效硫的测定准确性好,土壤标准物质的测定结果均在保证值范围内;该方法对土壤中有效硫的检出限为0.5 mg/kg;土壤标准有证样品相对标准偏差(n=6)为2.47%~4.59%;通过不同地区耕地实际土壤比对测试,有效硫试验结果与标准方法试验结果的相对偏差为0.63%~8.38%。该方法适用于不同类型土壤有效硫的检测,结果准确可靠,简便快捷,特别适用于批量土壤样品检测。

硫是植物生长过程中不可缺少的元素,近年来随着含硫化肥的用量减少,土壤缺硫的现象逐渐增多。研究表明,农作物合理施硫,不仅增加农作物产量,而且可以改善农作物的品质[1]。有效硫是指直接作为硫营养源而被作物根系吸收利用的硫[2]。因此,及时准确测定土壤中有效硫,是对土壤硫素状况进行了解,确定土壤供硫能力,进而合理指导使用硫肥的最有效途径。

目前测定土壤有效硫的现行有效方法为比浊法[3,4],比浊法前处理频率和温度难控制,导致结果偏差较大且测试方法稳定性不佳,重复性较差。在大量样品检测中,此种方法不利于短时间内出具权威性和可靠性的报告[5]。针对上述前处理不足,郑国宏等[6]和王新华等[7]对前处理进行改进,主要对加入的比浊试剂进行了优化,校准曲线的稳定性有所提升,但是校准曲线线性系数还是很难达到0.999,说明优化的水平和程度还是不够。对于比浊法测试不稳定的问题,李优琴等[8]和倪张林等[9]分别利用连续光源原子吸收光谱仪和火焰原子吸收仪测定硫的含量,曹华杰[10]和张联胜[11]使用离子色谱法进行上机测试硫的含量,蒋俊平等[12]和谢鑫[13]使用ICP-AES进行上机测试硫的含量,以上测试方法研究都获得了较好的检测结果,但上述研究中缺少对前处理条件的系统优化,特别是没解决前处理不稳定的问题。实际上土壤有效态硫的测定属于条件选择试验,前处理条件的细微改变将较大改变最终的测试结果,尤其是温度和提取过程的控制,例如方法中指明提取温度控制在20~25℃,刘婷琳等[14]对温度试验结果表明,浸提温度达到30℃时,部分样品测定结果明显偏高,但是都没有提及如何做到和保证在该温度条件下浸提。鉴于此,本研究借助高精密的前处理设备恒温摇床(可精准控制前处理温度、振荡频率稳定、容量大和智能化程度高)进行前处理,结合电感耦合等离子体发射光谱法进行上机测试,拟建立一种精密度好、准确度高和快速简便的土壤中有效硫的检测方法,适用于大批量土壤的检测。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Avio500电感耦合等离子体发射光谱仪(PerkinElmer)。

恒温摇床:属于水平往复振荡器,BSD-YF2600立式双层智能精密摇床(上海博迅/上海越寅智能仪器科技有限公司),可以精确控制温度4~60℃。

土壤标准物质:国家标准物质研究中心研制的江西红壤GBW07416a(ASA-5a),为酸性土壤;陕西省地质矿产实验研究所研制的黄土土壤,有效态成分标准物质陕西土(HTSB-1)、陕西黑垆土(HTSB-2)、宁夏灌淤土(HTSB-3)和甘肃灌漠土(HTSB-4),以上为碱性土壤。

硝酸为优级纯,其他试剂除有说明外,均为分析纯;水均为去离子水。

磷酸盐-乙酸提取液:称取磷酸二氢钙[Ca(H2PO4)2·H2O]2.04 g溶于1 L乙酸溶液[c(CH3COOH)=2 mol/L]中。

氯化钙提取剂(用于石灰性土壤):称取氯化钙(CaCl2)1.50 g溶于水,稀释至1 L。

硫标准贮备液:ρ=1000 mg/L,市售有证标准物质,将此溶液准确稀释成含硫200 mg/L的标准溶液备用。

1.2 试验方法

称取通过2 mm筛的风干试样5.0 g于150 mL具塞锥形瓶中,加入25 mL磷酸盐-乙酸提取液,盖紧瓶塞,温度为15~30℃,振荡时间为30~120 min,振荡频率为120~250 r/min,提取完成后,用离心机离心,再用滤纸进行干过滤,弃去最初的5~6 mL,再滤下的滤液置于25 mL具塞比色管中,准确分取10.0 mL离心液于50 mL烧杯中,在电热板上加热,加入0.5 m L硝酸氧化有机物。待有机物分解完全后,继续加热至近干,将溶液无损移入10 mL比色管中,定容、摇匀和过0.45μm水系微孔滤膜待测。

石灰性土壤(pH值≥7.5)用氯化钙溶液提取时,其土液比、振荡时间、提取温度及其他操作与磷酸盐-乙酸提取一样,只是提取剂种类发生改变。

1.3 仪器参考条件

射频功率为1.5 kW,载气为高纯氩气,雾化气流量为0.8 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,冷却气流量为15 L/min,垂直观测高度为15 mm,元素分析谱线为181.975 nm。

1.4 校准曲线绘制

分别吸取含硫200 mg/L的标准溶液0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、15.0 mL于100 mL容量瓶中,测定酸性土壤有效硫的校准曲线使用磷酸盐-乙酸提取剂定容,测定石灰性土壤有效硫的校准曲线使用氯化钙提取剂定容,分取10.0 mL标准系列溶液参照样品消解步骤进行消解后定容于10mL比色管中,即为含硫0.00、2.00、6.00、10.0、14.0、20.0和30.0 mg/L的工作曲线溶液(该系列校准点曲线范围线性关系好,绝大多数样品的上机测试结果能落在曲线范围内,不经过稀释可直接测定的样品浓度范围为2~150 mg/kg)。

1.5 试样测定

分析前,



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