上海跃进医疗器械有限公司 上海跃进 甘易仪器设备(上海)有限公司
1 材料与方法1.1 材料与试剂带壳鲜花生:购于河南洛阳当地的新鲜带壳花生。正己烷:江苏强盛功能化学股份有限公司1.2 仪器与设备101型电热鼓风干燥箱:北京科伟永兴仪器有限公司;A.2003N型电子天平:上海佑科仪器仪表有限公司;NMI120-015V-1低场核磁共振成像分析仪:上海纽迈电子科技有限公司;TM3030plus扫描电镜:日立高新技术公司;TA.XT Express食品物性分析仪:英国Stable Micro Systems公司。1.3 试验方法 1.3.1 热风干燥试验原料预处理:在试验前挑选大小均匀成熟饱满的花生,清除泥沙,用自封袋封装并放于4 ℃冰箱中缓苏24 h。采用GB 5009.3-2016[15]测定花生的初始干基含水率为0.764 g/g。保存备用。干燥处理:将带壳鲜花生恢复至室温,取500 g平铺于网状托盘(25 cm×25 cm,筛孔直径为5 mm)内,设定风速为1 m/s,温度分别为40 ℃、50 ℃、60 ℃。取两盘花生进行同步干燥,一盘每隔1 h从干燥箱中取出,快速称重后放回,记录数据,另一盘每隔1 h取30个样品测定带壳花生与花生仁的体积,记录数据,此盘取出的样品不再放回。干燥至安全水分(10 %)停止试验。每组试验重复3次。
1.3.2 LF-NMR检测将干燥过程中的花生取出后进行脱壳处理,切取大约0.3 cm×0.3 cm×1 cm花生仁放入样品管中,置于永久磁场中心位置的射频线圈的中心,利用多脉冲回波序列(Carr-purcell-meiboom-gill,CPMG)测量样品的横向弛豫时间T2[18]。参数设置:测量温度为32±0.1 ℃,主频为21 MHz,采样间隔时间(TW)为1500 ms,回波时间(TE)为0.5 ms,累加次数(NS)为16次,回波个数(NECH)为3500,重复时间为10000 ms,90°脉冲时间为15 μs,180°脉冲时间为30 μs。每个样品重复3次,将T2进行反演,得到反演图。1.3.3 MRI检测切取大约0.3 cm×0.3 cm×1 cm花生仁放入样品管中,利用自旋回波SE脉冲序列质子密度二维成像[19]。参数设置:TE为20 ms;重复时间(TR)为1200 ms,矩阵256×256。形成样品的质子密度图像,每个样品重复3次,1.3.4 SEM观察采用SEM对干燥过程中的花生仁和花生壳进行观察。在花生最饱满处用刀片切取适宜大小的花生仁与花生壳,用SEM观察样品表面结构变化。电镜放大倍数为200倍。1.3.5 孔隙率的测定孔隙率,是指块状材料中孔隙体积与材料在自然状态下占总体积的百分比。采用比重法测孔隙率。将比重瓶注满正己烷,连同瓶塞一起,称其重量m1(精确至0.001 g,下同)。将样品尽量粉碎去除杂质,称2 g样品置于比重瓶中(精确至0.001 g),再取同样正己烷注满比重瓶称重(m2)。